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9一芴酮的合成工艺 ， 以工业芴为主要原料 ， 加入适当催化剂和溶剂 ，物料进入反应釜内加热溶解 ，经过反应釜外循环 ， 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 ， 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮； 具体步骤如下 ：

1 ) 在反应釜内 ， 将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂 中 ， 加人催化剂 ， 常压下在反应釜内进行搅拌 ， 至完全溶解 ；

2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 ， 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ；

3 ) 反应结束后 ， 将物料冷却结 晶， 通过离心机分离结晶体及母液 ；

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 ， 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 ， 釜底为粗芴酮 ；

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮， 进行重结 晶处理 ， 得到芴酮 ， 再经干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间 为 1 —5 h ：

所 述 的物料 的质 量 比为 芴 ： 溶 剂 ： 催 化 剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99％ ， 9一芴 酮 产率> 85％。

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9-芴胺的制备实例

在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，9-芴酮99.7%价格，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，9-芴酮99.7%多少钱，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有必要优化反应条件.

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一种芴酮的制备方法：

触媒的制作过程采用漫徐工艺:

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒，或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30，钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒，

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为6~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体，然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程，

3)待水分燕发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程，

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时，过程结束，

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